本文章主要針對SCCH-100型微機(jī)碳?xì)浞治鰞x實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)中的常用注意事項(xiàng)

一、使用前的準(zhǔn)備

1．儀器使用前必須先將石英燃燒管、玻璃凈化管（三根）、燃燒舟、氮吸收管、U形管及電解池等器具清洗干凈，烘干。

三只玻璃凈化管大小一樣，管內(nèi)分別裝變色硅膠，固體（堿石棉），無水高氯酸鎂（無水氯化鈣）。氮吸收管內(nèi)填粒狀二氧化錳+無水高氯酸鎂（無水氯化鈣）。石英燃燒管內(nèi)裝高錳酸銀熱解產(chǎn)物（高錳酸銀熱解產(chǎn)物≥6cm）。

2．石英燃燒管裝好后伸進(jìn)爐堂內(nèi)，將石英管、電解池、氮吸收管、三只凈化管及流量計(jì)按儀器說明書用聚氟乙烯軟管串接好。石英管進(jìn)樣口（廣口）用帶推棒的橡皮塞塞緊（其一端裝一個翻膠帽）。

注意：除氧氣鋼瓶至石英凈化管入口這一段可用乳膠管（規(guī)格ф6×9）外。其它連接處均需用聚乙烯軟管和硅橡膠管。

     翻膠帽必須要加熱的大頭針穿一個小孔；橡皮塞應(yīng)緊塞于燃燒管，若塞不緊，易造成氣密性不好，影響數(shù)據(jù)結(jié)果。

3．U形吸收管（碳吸收管）

U形管帶支架和磨口塞，每只管內(nèi)約五分之四裝吸收劑堿石棉（鈉石灰）。其余裝無水高氯酸鎂（無水氯化鈣）。磨口處用凡士林（或真空硅脂）密封。    

注意：安裝后磨口處不能有氣線。

二、處理Pt-P₂O₅電解池

1．清洗電解池。

先將其用自來水沖洗，再用隨機(jī)配的軟毛刷沾一些洗滌劑或洗衣粉，慢慢地沿著螺紋方向向里旋，旋到兩引出線處不要再向里旋，然后慢慢的向外旋，退出小毛刷，反復(fù)旋幾次，再用水沖洗數(shù)次，將電解池對光亮處照看一下，看鉑絲是否光亮無斑點(diǎn)，如有發(fā)黑處可重刷數(shù)次直至光亮，再用蒸餾水沖洗，zui后用丙酮或無水乙醇脫水，用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干，用萬用表測量電解池兩極間電阻，應(yīng)接近無窮大（至少10KΩ以上）。表明電解池已清洗完畢。

2．涂膜。

  將電解池粗端傾斜向上，用碳?xì)錅y定儀Pt-P₂O₅電解池涂膜液分三次向電解池內(nèi)側(cè)傾倒。*次將涂膜液涂到池體的1/3處，旋轉(zhuǎn)電解池，讓池內(nèi)鉑絲浸透后，馬上倒立將多余的涂膜液用濾紙吸干，并用電吹風(fēng)冷風(fēng)檔吹至無丙酮?dú)馕叮诙瓮康匠伢w的2/3處；第三次再涂到池體的距電極抽頭10㎜處。每次涂后都要重復(fù)*次的過程。

3．裝接電解池。

準(zhǔn)備長約一至二厘米的粗硅橡膠管，套一半電解池粗端。右手握住石英燃燒管的進(jìn)樣端，左手將電解池上的另一半粗硅膠管套在石英管出口端。然后按儀器說明書固定好電解池、石英管，連接好電解池兩端的引出線，電解池細(xì)端用硅橡膠管與二氧化錳U形管相連接。

注意：裝電解池時，電解池細(xì)端應(yīng)微微向上傾斜（大約5⁰），冷卻水應(yīng)從冷卻水套下面水嘴進(jìn)，上面的水嘴出。燃燒管出氣口端與電解池進(jìn)氣口端要用厚壁硅橡膠管口對口連接。

     拆卸電解池時，必須關(guān)閉電源，否則循環(huán)冷卻水會流出，造成儀器的損壞！

4．五氧化二磷膜的生成。

通入氧氣（流速為80～120mL/min），開啟電源，冷卻水自動啟動。在桌面上雙擊CXCH-3000圖標(biāo)，進(jìn)入主界面后，點(diǎn)擊“硬件調(diào)試”，再按“開始涂膜”鍵，此時電解池上加10V電壓，每3min自動翻轉(zhuǎn)電解（+、-）極性。二十分鐘后，電解池上電解電壓由10V自動切換到24V。電解結(jié)束到終點(diǎn)后，電解電壓自動翻轉(zhuǎn)多次后涂膜結(jié)束。

三、分析樣品

1．儀器聯(lián)機(jī)，參數(shù)設(shè)置后再升溫。

注意：若溫度顯示850/300說明儀器不聯(lián)機(jī)，請重新聯(lián)機(jī)或檢查故障原因。

2．溫度達(dá)到后，保證系統(tǒng)正常運(yùn)行的情況下先預(yù)處理/做廢樣，然后進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3．碳?xì)渫瑫r分析或單獨(dú)測碳時，應(yīng)保證氣路系統(tǒng)的氣密性，尤其是每段硅膠管與U型管連接不漏氣，再進(jìn)行恒重試驗(yàn)。

4．樣品測試：電解到終點(diǎn)，計(jì)算機(jī)顯示出氫的毫克數(shù)。雙擊樣品數(shù)據(jù)表，輸入碳吸收管的增重，點(diǎn)擊“保存修改”鍵，樣品數(shù)據(jù)表即可顯示出碳的數(shù)據(jù)。

注意：在裝/拆卸U型管時，勿單臂受力

分析樣品時應(yīng)注意首先避免各方面的人為污染，如手汗、器皿等，特別是南方雨季較多，空氣潮濕，備用的器皿，煤樣等要及時放置在干燥容器內(nèi)，減少不必要的分析誤差。